Зачем выгонять водород при высокой температуре после гравирования решетки?
В производстве и применении волоконно-оптических решеток (FBG) в области сенсоров, обработка «дегазации водорода» (Hydrogen Degassing) после записи решетки (обычно проводимая совместно с процессом «термического отжига») является критически важным основным процессом.
Чтобы понять, почему водород необходимо удалять путем нагрева, сначала нужно разобраться в процессе «насыщения водородом», а затем рассмотреть физический и оптический вред, который остаточный водород наносит характеристикам волоконно-оптической решетки.
1. Что такое «насыщение водородом»?
Сердцевина стандартного кварцевого волокна ( \text{SiO}_2 ) (обычно легированного германием) сама по себе обладает низкой чувствительностью к ультрафиолетовому излучению (Photosensitivity). Чтобы облегчить запись решеток высокой отражательной способности в сердцевине с помощью обычных УФ-лазеров (например, эксимерных лазеров с длиной волны 248\ \text{nm} ), волокно обычно сначала помещают в среду с высоким давлением (например, от 10\ \text{MPa} до 20\ \text{MPa} ) и при соответствующей температуре (например, от 60^\circ\text{C} до 80^\circ\text{C} ) водорода ( \text{H}_2 ), чтобы молекулы водорода хорошо растворились и диффундировали в сердцевину. Этот процесс называется насыщением водородом (Hydrogen Loading).
Насыщение водородом значительно увеличивает чувствительность сердцевины к УФ-излучению, что приводит к значительному увеличению изменения показателя преломления (глубины модуляции показателя преломления) в сердцевине при воздействии УФ-света.
2. Зачем нужна высокотемпературная обработка «дегазации водорода»?
После завершения записи решетки в волокне остается большое количество свободных молекул водорода, не участвовавших в химической реакции. Если не провести высокотемпературную обработку «дегазации» для удаления этого свободного водорода, это приведет к следующим фатальным проблемам для датчика на основе волоконно-оптической решетки:
A. Предотвращение смещения длины волны со временем (повышение стабильности длины волны)
Согласно принципу отражения Брэгга в волоконно-оптической решетке, центральная длина волны отражения определяется следующей физической формулой:
\lambda_B = 2 n_{\text{eff}} \Lambda
Где \lambda_B — длина волны Брэгга, n_{\text{eff}} — эффективный показатель преломления сердцевины, \Lambda — период решетки.
Свободные молекулы водорода ( \text{H}_2 ), растворенные в сердцевине, увеличивают эффективный показатель преломления сердцевины n_{\text{eff}} . Если использовать волокно сразу после записи при комнатной температуре, эти непрореагировавшие свободные молекулы водорода будут медленно диффундировать наружу и улетучиваться из волокна в течение недель или месяцев. По мере снижения концентрации водорода n_{\text{eff}} будет постепенно уменьшаться, что приведет к медленному смещению центральной длины волны решетки \lambda_B в сторону коротких волн ( Drift ). Для FBG-датчиков с высокоточной модуляцией длины волны такое неопределенное смещение длины волны напрямую разрушит их точность измерения.
B. Стабилизация структуры модуляции показателя преломления (устранение нестабильных дефектов)
В процессе УФ-экспозиции модуляция показателя преломления, возникающая в сердцевине, состоит из двух частей: одна — стабильная модификация структуры с высокой энергией активации; другая — структура, состоящая из дефектов с низкой энергией активации и нестабильных центров.
Эти нестабильные структуры в последующих флуктуациях температуры окружающей среды легко подвергаются самопроизвольной деградации, что приводит к постепенному снижению отражательной способности решетки.
Проводя высокотемпературный отжиг и дегазацию (обычно при 100^\circ\text{C} до 150^\circ\text{C} в течение 12-24 часов или дольше) в стабильной температурной среде выше максимальной рабочей температуры решетки, можно не только ускорить полное высвобождение свободных молекул водорода, но и заранее устранить нестабильные, легко деградирующие модуляции показателя преломления, оставив только постоянные изменения показателя преломления с высокой энергией активации. Это гарантирует долгосрочную стабильность спектральной формы и отражательной способности FBG-датчика на протяжении всего срока службы.
C. Снижение оптических потерь и поглощения
Под действием света и тепла остаточные свободные молекулы водорода могут вступать в химическую реакцию с дефектами диоксида кремния в волоконно-оптической сети, образуя гидроксильные группы ( \text{-OH} ) или создавая дефекты цветовых центров. Это приведет к серьезным пикам инфракрасного поглощения вблизи 1.24\ \mu\text{m} , 1.38\ \mu\text{m} и в соседнем C-диапазоне связи ( 1.55\ \mu\text{m} ). Полное удаление водорода с помощью процесса дегазации позволяет избежать последующего образования гидроксильных групп и обеспечить сверхнизкие оптические потери волокна.
3. Процесс фемтосекундной лазерной записи, не требующий дегазации
Стоит отметить, что не всем волоконно-оптическим решеткам требуется насыщение водородом и последующая дегазация. Например, при записи решеток с использованием фемтосекундного лазера (Femtosecond Laser) используются нелинейные многофотонные эффекты абсорбции, создаваемые сверхмощными сверхкороткими импульсами, для прямой модификации показателя преломления кварцевого материала в микрообластях.
Такие процессы не требуют предварительного насыщения водородом, поэтому последующая дегазация не нужна, а их термическая стабильность и верхний предел рабочей температуры (до 800^\circ\text{C} ) обычно превосходят.
4. Официальные продукты OFSCN® , связанные с этим процессом
В линейке продукции Beijing Dacheng Yongsheng Technology Co., Ltd. (OFSCN®) обычные волоконно-оптические решетки, записанные методом УФ-экспозиции, перед нанесением нового покрытия проходят строгую обработку высокотемпературной дегазацией и отжигом для устранения нестабильности длины волны, вызванной водородом:
-
OFSCN® Polyacrylate Fiber Bragg Gratings / FBG Strings (Bare) | Полиакрилатные волоконно-оптические решетки / FBG-струны (голые)
Это продукт, записанный классическим методом УФ-маскирования. Перед записью волокно проходит процесс насыщения водородом под высоким давлением и снятия покрытия. После записи обязательна строгая высокотемпературная дегазация и отжиг, а затем повторное нанесение полиакрилатного покрытия. Подходит для датчиков, работающих при нормальных температурах (от -40^\circ\text{C} до 100^\circ\text{C} ).
-
OFSCN® Polyimide Fiber Bragg Gratings / FBG Strings (Bare) | Полиимидные волоконно-оптические решетки / FBG-струны (голые), термостойкие
Голые решетки, специально разработанные для среднетемпературных сред (температурный диапазон от -200^\circ\text{C} до 300^\circ\text{C} ), с использованием термостойкого полиимидного покрытия. Процесс дегазации и отжига здесь не только удаляет свободный водород, но и доводит используемое полиимидное покрытие до оптимального состояния химического сшивания.
Благодаря этим точным процессам научного отжига и дегазации, отгружаемые FBG-датчики обладают превосходной усталостной прочностью, беспрепятственной передачей температуры/деформации и центральной длиной волны, не смещающейся на протяжении десятилетий.